Обычно используемая сера в резиновой промышленности включает порошок серы, нерастворимую серу и коллоидную серу. Порошок серы получается путем дробления и просеивания блоков минеральной серы и широко используется в резиновой промышленности. Нерастворимая сера — продукт термической полимеризации обычной серы, также известной как полимеризованная сера. Его самое большое преимущество заключается в том, что каучук, в который добавлена нерастворимая сера, нелегко цветет. Коллоидная сера представляет собой пасту, полученную путем измельчения порошка серы с диспергатором, и в основном используется в латексных изделиях.
Сера является наиболее широко используемым вулканизирующим агентом (сшивающим агентом) в каучуке. Он может сшивать молекулярные цепи каучукового полимера, образуя непрерывную трехмерную сеть. С изменением структуры изменяются и свойства резины. Он больше не течет под воздействием тепла, не растворяется в органических растворителях, его прочность и твердость увеличиваются. Увеличилась его прочность на разрыв, усталостная прочность и износостойкость, стойкость к старению и химическая стабильность.
1. Определение содержания серы в резине.
Количественное определение серы необходимо для анализа и интерпретации рецептур резин.
Количество используемой серы и тип образующихся поперечных связей определяют физические свойства вулканизированной резины. Измеряя содержание серы в вулканизированной резине, можно не только определить содержание эффективной серы (связанной серы), но также узнать используемую систему вулканизации: обычная система серной вулканизации, эффективная система вулканизации, полуэффективная система вулканизации, перекись. система вулканизации. Какая из систем вулканизации композита пероксид-сера?
Во время сшивания (вулканизации) сера в вулканизированном каучуке реагирует с ненасыщенными связями в каучуке, образуя различные типы сшивающих связей. Однако некоторое количество серы существует и в непрореагировавшей форме, которая называется свободной серой. Общая сера является наиболее часто используемым выражением. Это общее содержание серы в каучуке, включая добавленную серу и серу в сырье, включая свободную серу и связанную серу.
Существует несколько методов измерения серы. Их принцип – окисление атомов серы в диоксид серы или сульфат.
2. Общая сера и связанная сера.
Общая сера — это вся сера, содержащаяся в каучуке. Связанная сера относится к сере, которая была химически связана с каучуком или другими органическими компонентами в процессе вулканизации и не может быть экстрагирована растворителями. Содержание общей серы измеряли с использованием неэкстрагированных образцов. Связанную серу определяли по экстрагированным пробам.
Элементарный анализатор. Элементные анализаторы могут измерять не только уровень серы, но и азота, углерода, водорода и кислорода. Образец сжигается в кислородной среде при температуре выше 1200°С, а образующиеся при сгорании газы направляются в детектор. Наиболее часто используемыми детекторами являются детекторы теплопроводности или детекторы инфракрасного поглощения. Пределы обнаружения зависят от типа образца и типа детектора.
В лаборатории наиболее часто используемым методом является метод сжигания в кислородном баллоне. Метод сжигания кислородного баллона позволяет определить содержание серы в резине, за исключением сульфата бария. Пробу сначала упаковывают в безсульфидную беззольную бумагу и сжигают в специальной колбе в атмосфере кислорода. Продукты сгорания абсорбируются разбавленной перекисью водорода. Образующийся диоксид серы поглощается и окисляется с образованием сульфата. Сульфат можно определять гравиметрически, путем осаждения растворимых солей бария, или волюметрически, или титрованием на автоматическом титраторе.
Метод плавления пригоден для определения общего содержания серы и связанной серы в пробе при наличии в резине кислоторастворимых солей бария, сульфида сурьмы или неорганических соединений свинца.
3. Свободная сера
Свободная сера — это сера в каучуке, которая не связана с молекулами полимера и может подвергаться дальнейшей вулканизации, а также сера, которую можно экстрагировать сульфитом натрия.
Для определения свободной серы в вулканизированной резине общепринятым методом является сульфитный метод. Образец каучука нагревают с раствором сульфита натрия, и свободная сера реагирует с сульфитом с образованием тиосульфата, который измеряют йодометрическим титрованием. Используйте формалин, чтобы удалить избыток непрореагировавшего сульфита. Этот метод дал хорошие результаты при анализе каучуков без серосодержащих ускорителей. В присутствии серосодержащих ускорителей результаты были высокими; в некоторых случаях метод даже не позволял точно определить конечную точку титрования.